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電鍍鉻溶液分析方法 電位滴定法測定三氧化二鉻的含量

更新日期:2019-06-25   瀏覽量:1134


HB/Z 5091.2-1999 電鍍鉻溶液分析方法 電位滴定法測定三氧化二鉻的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定電鍍鉻溶液中三氧化二鉻含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍鉻溶液中三氧化二鉻合量的測定。
測量范圍: 2~10g/L。

方法原理
在酸性溶液中,以硝酸銀為接觸劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化為六價鉻,然后用亞鐵將六價鉻還原為三價鉻。以鉑電極為指示電極,以甘汞電極或鎢電極為參比電極,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定總鉻量,從總鉻量中減去六價鉻量,即得三價鉻量。

試劑
過硫酸銨: 固體。
硫酸錳溶液: 10g/L。
硫酸: 1+1。
硝酸銀溶液: 10g/L。
鹽酸: 1+3。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L,配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取5.00ml試驗(yàn)溶液于100ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。
取5.00ml溶液置于200ml燒杯中,加硫酸錳溶液2滴、水100ml、硫酸5ml、硝酸銀溶液10ml、過硫酸銨2g。全部溶解搖勻后,加熱煮沸至紫紅色出現(xiàn),且煮沸至冒大氣泡2min左右。加鹽酸5ml,煮沸至紫紅色消失為止。冷卻至室溫,在中速攪拌下浸泡電極3min,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定,根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算三氧化二鉻的含量:

式中:
c[(NH4)2Fe(SO4)2]一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V2一一滴定終點(diǎn)時耗用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
V1一一滴定三氧化鉻至滴定終點(diǎn)時耗用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml,按 HB/Z 5091.1 的測試結(jié)果;
V0一一滴定時試驗(yàn)溶液的體積,ml;
0.02533一一與1.00ml硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸t的質(zhì)量。


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